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海昏侯墓出土蒸馏器的实验研究

更新时间:作者:小小条

江西省南昌市的海昏侯墓出土三件一组套合而成的青铜套合器[1],该器物的蒸馏属性已得到学界普遍认同,但对于其使用方式和蒸馏对象仍有不同观点。蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点的差异来达到分离与提纯目的的单元操作。通过加热,使液体混合物部分汽化,再冷凝成液体,实现混合液组分的分离[2]。

海昏侯墓出土蒸馏器的实验研究

一、对使用方式和蒸馏对象的辨析

该蒸馏器由天锅 (M1∶478)、筒形器 (M1∶474)、釜 (M1∶477) 三部分组成。天锅高 21 厘米,直径53厘米;筒形器高63.5厘米,内径39.5厘米,外径54厘米;釜高43.5厘米,口径27厘米。(图一)

图一 海昏侯墓出土蒸馏器

一直以来,天锅倒置 (把手向上) 被视为是该蒸馏器可能使用方式之一[3]。此前由于对天锅折沿位置高度 a 以及内外壁的高度差 b 的数据未能关注和测量(图二),天锅倒置时,我们又看不到内部具体状况,从而形成上述不正确的认识。从位置示意图可知,即使b等于a,天锅倒置时,内筒仍接触不到天锅,换言之,蒸汽会大量外泄。而根据最新数据 (b<a),更加证实天锅倒置的使用方式无法实现蒸馏。天锅正置(把手向下) 才是该器盖唯一的正确使用方式。(图三)

图二 天锅倒置使用的正视图与示意图

图三 天锅的正确使用方式

蒸馏器是生产蒸馏酒的必要条件,也可用于丹砂、花露、药物等物质的蒸馏提纯。海昏侯墓出土蒸馏器内发现有芋头等残留物,这从原料角度将丹砂、花露、药物等用途基本排除,另外考虑到器型、质地等方面的因素,其他潜在用途也受到了相应的制约。抽砂炼汞用到蒸馏,但炼汞需要对朱砂焙烧,海昏侯墓出土蒸馏器的结构达不到朱砂焙烧所需要的三百多度的分解温度,且水银能够和除铁以外的绝大多数金属产生化合作用,所以炼制水银的容器,通常选用陶釜或铁釜,海昏侯墓出土的青铜材质的蒸馏器显然并不适用。清人顾仲 《养小录》 有云:“仿烧酒锡甑、木桶,减小样,制一具,蒸诸香露。凡诸花及诸叶香者,俱可蒸露。”[4] “减小样”即缩小体积之意。蒸制花露的蒸馏器与蒸酒的蒸馏器尽管道理相似,但所需容积却小得多,海昏侯墓出土蒸馏器若用于提纯花露、药物,无疑大材小用。因此,我们倾向于该器物是用于蒸馏酒的。

酒精性饮料可分为酿造酒、蒸馏酒和配制酒。酿造酒的酒精度通常不会超过 15 度,若其酒精度达到 15 度,酒中的酵母会全部被乙醇杀死[5] 。蒸馏酒是其中含酒精最高的一类,指用水果、乳类、糖类、谷物等原料,经酵母菌发酵后,通过蒸馏得到酒精浓度大于20%vol的无色、透明的液体[6]。

二、蒸馏器的实验研究

为更好地印证我们对海昏侯墓出土蒸馏器是用来蒸馏酒的推断,我们进行了器物的仿制和实验研究。

海昏侯墓出土蒸馏器的三部分套合后的总高度实际在1米左右,在明晰原始器物的结构、尺寸的基础上,考虑操作的便利性,我们按照1:2的比例仿制,并对于原始器物中难以完全复制的精细结构进行了不影响功能的变通。选择白铁皮和不锈钢材料制作下分体的釜,为便于观察实验现象,选择透明可视的亚克力材料制作筒形器和天锅。(图四)

(一)实验设计

蒸馏方式主要分为箅上蒸馏 (固态蒸馏) 和釜中蒸馏 (液态蒸馏)[7]。固态糟醅放置在箅上蒸馏,液态醪液用釜蒸馏,两种蒸馏方式的提香效果不同[8] 。鉴于两种蒸馏方式的差异,本研究分别对这两种蒸馏方式进行了模拟。具体而言,选择固态酒醅为原料,将其放置在箅上进行蒸馏;选择液态啤酒作为原料,直接在釜中进行蒸馏。此外,为了进一步探索该装置的蒸馏效果,我们还尝试了多种原料,如选择度数较高的黄酒(14%vol) 作为原料进行釜中蒸馏。实验加热装置选择电磁炉(额定 电压 220V, 额定功率2100W),方便快速提温。

为准确监控装置的性能,我们在不同位置安装不同的测温装置。(图五) 釜内液体中的温度计(TF) 用于监测釜中蒸馏时的温度,并维持该处温度在78℃左右。根据拉乌尔定律,当乙醇-水溶液的温度超过78℃,蒸汽中的乙醇含量会迅速降低[9],因此控制该温度对于提高蒸馏液的酒精浓度较为重要 。筒形器中箅上的温度计(TB) 用于监测箅上蒸馏时的温度,尽量维持该处温度在78℃左右,同时了解蒸汽进入冷凝空间时的温度,从而评估冷凝效果。筒形器内壁上部的温度计(TS) 用于了解蒸汽在冷凝过程中的温度变化,进一步评估冷凝效果。筒形器夹层下部的温度计 (TJ) 用于监控夹层中冷却水的温度,出流口处的温度计(TC) 用于监测流出的蒸馏液的温度。TJ 直接影响到 TC,若蒸馏液的温度过高,酒精和香气成分的挥发损失会增加[10],因此需将冷却水的温度维持在30℃以下。根据温度标识,及时更换夹层及天锅中的水以提升冷凝效果。

采用酒度折光仪 (白酒专用,0~80%vol) 进行酒精浓度测定。其原理是光线通过不同浓度的液体时会产生不同的折光率,测量物质的折光率可鉴别液体的浓度值[11]。使用前采用 62%vol 瓶装白酒进行校准。

(二)实验过程与结果

1.实验一:箅上蒸馏

原料:固态酒醅,配料为梯田红米、高粱、青稞、山泉水、草本酒曲。

(1) 采用现代蒸馏装置,通过蒸馏法及酒精计法[12] 测定实验所用固态酒醅的酒精浓度,测定结果为7%vol。(2) 称取150g固态酒醅,装于纱布袋中,平铺在仿制装置的箅上;参考下釜三分之一的容量倒入3500ml纯净水;将釜、筒形器、正置 (把手向下) 的天锅三部分组装;将筒形器的外流口堵住后,向内、外筒之间的夹层及天锅凹面倒入冷水;筒形器的内流口通过胶管与锥形瓶连接。(3) 电磁炉缓慢加热;从第一滴蒸馏液滴入锥形瓶开始,每10分钟更换一次锥形瓶(带编号),同时使用折光仪测量每 10 分钟内锥形瓶所收集蒸馏液的平均度数,记录酒精浓度及 TB、TS、TJ、TC 处的温度;当蒸馏液的酒精浓度下降至20%vol以下,结束蒸馏。

实验过程记录详见附表 1。实验结果显示,150g的7%vol固态酒醅进行蒸馏,1000W功率下加热28分钟后开始有蒸馏液滴入锥形瓶,然后在100W 功率下持续加热 1 小时 50 分钟,蒸馏过程中,每一锥形瓶中蒸馏酒的质量在 2~5g 波动,TB处于85℃~90℃,TS处于31℃~34℃,TJ处于27℃~30℃,TC 处于 23℃~28℃。最后,总计可得到32.1g的20%vol~27.5%vol蒸馏酒。

2.实验二:釜中蒸馏啤酒

原料:瓶装啤酒,酒精度≥3.6%vol。

步骤方法同上,为缩短蒸馏时间,往釜中倒入1100ml的啤酒,另外增加TF处的温度测量。

实验过程记录详见附表2。1100ml的2.3%vol啤酒进行蒸馏,100W功率下加热34分钟后开始有蒸馏液滴入到锥形瓶,然后持续加热1小时20分钟,蒸馏过程中,每一锥形瓶中蒸馏酒的体积在 4ml~15ml 波动,TF 处于 74℃~88℃,TB 处于45℃~50℃,TS 处于 40℃~48℃,TJ 处于 27℃~31℃ , TC 处 于 23℃ ~28℃ 。最 后 , 总 计 得 到70.5ml的20%vol~28.5%vol蒸馏酒。

3.实验三:釜中蒸馏黄酒

原料:黄酒,配料为大米、小麦、水,酒精度为14%vol

步骤方法同实验二。

实验过程记录详见附表3。1100ml的14%vol黄酒进行蒸馏,100W功率下加热31分钟后开始有蒸馏液滴入锥形瓶,蒸馏过程中,每一瓶蒸馏液的体积在 5ml~20ml 波动,TF 处于 72℃~88℃,TB处于43℃~59℃,TS处于38℃~47℃,TJ处于27℃~32℃,TC 处于 24~27℃。最后,总计得到277ml的20%vol~66%vol蒸馏酒。

三、讨论

(一)实验结果的探讨

在附表 1-附表 3 的基础上进行数据的可视化统计,图六-图九展示了三个蒸馏实验过程中酒精浓度、温度和体积随时间变化的趋势。从图六可以看出,实验一蒸馏过程中,酒精浓度先上升后逐渐下降,在第5瓶时达到峰值,这是由于初期加热时火力过大,箅上温度过高,因此蒸汽中的水较多、酒精浓度较低,火力调小至 100W 后,酒精浓度逐渐上升。实验三蒸馏过程中,第一瓶蒸馏液的酒精浓度较低,也跟初期短暂地使用 300W 功率进行加热,导致火力较大有关。但三个模拟实验中酒精浓度的变化趋势是一致地,初始阶段达到最高值,随后逐步降低。

(备注:X轴的标记“❄”指示了开始更换水的时间点,标记“ ”指示了关闭火源的时间点。)

从图七-图九可以看出,每一锥形瓶中蒸馏酒的量 (单位时间得酒速率) 显示出明显的波动性,得酒速率受原料、火力、冷却条件等诸多因素影响,这亦或是本实验得酒速率没有明显规律的原因。实验一蒸馏液流出的平均速率为 0.29ml/min,实验二蒸馏液流出的平均速率为0.88ml/min,实验三蒸馏液流出的平均速率为1.26ml/min。相比较而言,固态酒醅比液态原料似乎更难蒸馏出酒精,原始酒精浓度对单位时间的得酒速率有明显的影响,原始酒精浓度越高,相对流速越快。

三个实验中几处温度的测量,显示出一定共性:箅上温度 (TB) >内壁上部温度 (TS) >夹层下部温度 (TJ) >出流口温度 (TC)。更换夹层及天锅中的水,会直接降低夹层下部温度(TJ),间接降低内壁上部温度 (TS) 和出流口温度 (TC)。由于酒精与水在温度约为 78.15℃时,可以形成共沸混合物[13],水在蒸汽中的比例影响蒸馏液的浓度,因此实验过程中温度过高 (超过78℃) 时,会暂时关闭火源,这会导致箅上温度(TB) 和内壁上部温度 (TS) 下降,温度的降低会使酒精浓度出现相对短暂的稳定甚至提高,如图六中a、b和c处酒度的变化均属于此情况,且此影响可能具有滞后性。

实验一箅上蒸馏中,箅上温度持续过高 (超过78℃),但仍然能够蒸馏出20%vol以上的蒸馏液。推测是由于酒醅堆积在箅上且蒸馏过程中未进行过翻动,导致蒸汽上升通道被部分堵塞,酒醅下层温度持续偏高,而温度计放置在箅与酒醅之间,测温值偏高,但中上层酒醅仍处于可以正常蒸馏的温度范围。

(二)蒸馏效果的初步探讨

酿酒生产中,由于设备、操作的局限以及蒸馏后期酒精与水共沸点等影响,不可能将酒完全蒸馏出来[14] 。实际蒸馏效率的计算方法如下。

箅上蒸馏的蒸馏效率(%)=[实际产酒质量(g) ×酒精含量 (%)]/[发酵酒醅质量 (g) ×发酵酒醅酒精含量 (%)] ×100%[15];釜中蒸馏的蒸馏效率 (%) =[蒸馏液体积 (L) ×蒸馏液酒 度 (%) ]/[原 酒 体 积 (L) × 原 酒 酒 度(%)]×100%[16]。

我们将上述三个实验的数据和蒸馏效率进行比对,详见表1。

在同样的蒸馏方式下,如实验二和实验三,TB(箅上温度)与TS(内壁上部温度)之间的温差越大,对应的平均流速和蒸馏效率越大。根据热力学第二定律中热传递原理,封闭体系中热量会向温差大的地方流动,故而,生成的蒸汽会向内壁上部移动,碰到冷却水的夹层后冷凝,沿着内壁下流至凹槽,流出。

箅上蒸馏的情况较为复杂,其较低的流速和不低的蒸馏效率,以及TB(箅上温度)测量值偏高,使得我们尚不能找到之间的规律,初步推测这和酒醅原料、蒸馏方式、火力等因素有关。

材质方面,仿制装置的热传导性不如原始器物青铜材质,可能导致加热不均匀,降低了蒸馏效率。尺寸方面,由于仿制装置的尺寸仅为原始器物的二分之一,因此其冷凝面积约为原始器物的四分之一,冷凝效率也会有所下降。

实验研究表明,海昏侯墓出土蒸馏器的蒸馏效率已经较接近现代酒精的蒸馏率 (通常在98%以上[17]),从侧面反映出该蒸馏器的性能优良。

(三)对中国古代蒸馏酒出现时间的再认识

对于中国古代蒸馏酒的研究,早期多是从史料角度进行。长期以来科技史界的主流观点仍然认为中国的蒸馏酒是元代出现的[18]。周嘉华先生在《中国蒸馏酒源起的史料辨析》中认为元代已经存在蒸馏酒的生产的论断是有较高说服力的,同时也推测可能在元代之前,中国某些地区的少数人已经掌握了蒸馏技术来制作蒸馏酒,并未形成社会化的规模生产[19] 。

20世纪50年代以来,陆续发现的考古实物极大地弥补了文献记载的不足。目前已经确认用于可蒸酒的蒸馏器有上海博物馆征集的东汉时期的蒸馏器[20] 、河北青龙县出土的金代铜烧酒锅[21] 、内蒙古巴林左旗出土的铜酿酒锅[22] 。其中,前两者都进行过模拟实验,从考古材料角度,将我国蒸馏酒的出现时间推至东汉时期。

海昏侯墓出土的这套蒸馏器是我国目前发现最早的蒸馏器实物。对其的实验研究,证实了西汉时期中国就有了蒸馏酒的出现。

四、结论

对海昏侯蒸馏器仿制模拟实验表明,无论是箅上蒸馏,还是釜中蒸馏,均能够得到蒸馏酒。箅上蒸馏,7%vol 的原料最高可以获得 27.5%vol的蒸馏酒;釜中蒸馏,2.3%vol的原料最高可以获得28.5%vol的蒸馏酒;14%vol的原料则最高能够获得 66%vol 的蒸馏酒。实验的蒸馏效率均大于70%。

对海昏侯墓出土蒸馏器的实验研究,不仅证实了该器物是可以实现蒸馏酒的蒸馏器,也将中国蒸馏酒出现的时间提前到西汉。



本文由本刊编辑部提供,作者姚智辉、邵盈尹、赵民喆、崔天兴、韩国河,郑州大学历史文化遗产保护研究中心。原文刊于《中原文物》2024年第5期,阅读原文请查阅当期杂志。


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